Penentuan assigned value

Assigned value (AV) pengertian mudahnya adalah nilai yang dihubungkan dengan suatu kuantitas yang sedang diukur. Pengertian ilmiah-nya tanya Mas Donny ya … :) soale susah dan membuat mumet. Assigned value ini mempunyai nilai ketidakpastian yang cukup kecil sesuai dengan tujuan pengunaannya.

Dalam uji profisiensi, idealnya hasil uji oleh laboratorium peserta dibandingkan dengan nilai benar (true value), sayangnya nilai benar umumnya tidak ada karena meskipun benar mesti mengandung ketidakpastian juga kan? Meskipun demikian suatu nilai harus ditentukan sebagai pedoman atau standar untuk membandingkan ini. Nilai ini sedapat mungkin harus dapat diasumsikan “yang paling mendekati” dengan true value.

Penghitungan assigned value dapat dilakukan dengan berbagai cara yang akan saya coba uraikan dibawah menurut ISO/IEC 17043 misal dengan mengitung “robust mean” hasil pengujian laboratorium peserta atau assigned value dari laboratorium acuan dengan kelebihan dan kelemahan masing-masing. Misal jika assigned value ditentukan dengan menghitung mean dari hasil uji, jika hasil uji peserta mengandung bias yang mengarah pada suatu kecenderungan tertentu, misal bias yang disebabkan oleh zat yang mudah menguap, maka assigned value yang ditentukan dari mean ini mengandung bias yang dapat menyebabkan laboratorium yang sebenarnya mempunyai hasil yang akurat akan justru menjadi outlier.
Cara lain, jika ada, masih mungkin dilakukan untuk menentukan assined value ini, tetapi lima cara pada ISO/IEC 17043 adalah cara yang paling umum digunakan dalam uji profisiensi.

Assigned value ditentukan dengan 5 cara menurut ISO/IEC 17043 yaitu dengan penggunaan:

a. nilai yang telah diketahui – merupakan hasil dari formulasi;
Bahan uji disiapkan dengan mencampurkan constituents dalam jumlah tertentu atau dengan penambahkan constituent dalam jumlah tertentu pada bahan dasar. Dalam hal ini assigned value diturunkan dari perhitungan massa yang ditambahkan/dicampurkan. Pendekatan ini sangat bermanfaat jika sample disiapkan secara individu dan oleh karenanya tidak diperlukan uji homogenitas.

Ux (standard uncertainty) dihitung dari formulasi bahan uji (sesuai dengan pendekatan ISO GUM – Guide to the expression of uncerttainty in measurment.

b. nilai acuan bersertifikat - ditentukan dengan metode definitive;
Assigned value ditentukan dari nilai acuan sertifikatnya begitu pula dengan Ux. Ux ditentukan dari informasi ketidakpastian pada sertifikat.

c. nilai acuan – ditentukan dengan analisis, pengukuran atau pembandingan sample uji terhadap bahan atau standar acuan yang tertelusur ke standar nasional atau internasional;
Dalam hal ini reference material digunakan sebagai bahan uji profisiensi. Assigned value diturunkan dari kalibrasi terhadap certified reference values.

Ux ditentukan dari hasil uji dan ketidakpatian CRM. Metode ini memungkinkan assigned value yang ditentukan tertelusur ke CRM.

d. nilai konsensus dari “expert laboratories;
Dengan pendekatan nilai acuan (c), bahan uji diambil secara acak dan dianalisa oleh sekelompok expert labs. Expert labs mungkin perserta uji profisiensi juga jika assigned value dan Ux akan ditentukan setelah putaran uji profisiensi selesai. Kadang-kadang assigned value ditentukan dari hasil uji homogenitas, dengan kata lain sambil menentukan homogenitas, assigned value dari expert labs juga dapat. Tentu saja hal ini bertujuan untuk penghematan – sambil menyelam minum air, mabok dong :) .

Assigned value dihitung dengan robust average dari hasil yang dilaporkan oleh expert labs. Robust average dihitung dengan mengunakan Algorithma A pada Annex C ISO 13528. (Nanti jika ada kesempatan saya tuliskan procedure Algoritma A)

Ux dihitung dengan persamaan

 

 

 

 

 

 

Jika expert labs tidak melaporkan ketidakpastian standar (Ux) atau ketidakpstian tidak divalidasi secara independen, Ux assigned value dihitung separti menghitung Ux dengan nilai konsensus.

e. nilai konsensus dari peserta.
Jika pendekatan ini yang diambil, assigned value ditentukan dari robust average seluruh hasil yang dilaporkan pesert uji profisiensi yang diitung dengan Algoritma A pada Annex C ISO 13528.
Perhitungan robust lain dapat digunakan untuk mengantikan Algoritma A asalkan metode tersebut valid secara statistik dan dilaporkan pada laporan uji profisiensi.

Ux ditentukan dengan persamaan

 

 

 

 

dengan s* adalah robust standar deviation dan p adalah jumlah peserta.

Umumnya, tiga assigned value pertama ditentukan sebelum PT berlangsung dan dua assigned value terakhir ditentukan setelah PT berlangsung.

Pedoman untuk membatasi assigned value

Hal yang perlu diperhatikan adalah kriteria keberterimaan dari Ux dari semua pendekatan assigned value yang digunakan. Dengan kata lain, Ux harus dikontrol pada semua pendekatan assigned value.

Kriteria batasan ketidakpastian assigned value (ISO 13528)

Ux <= 0,3 SD*

Deviasi standar uji profisiensi (SD* – SD robust) digunakan untuk memperkirakan bias laboratorium yang terdapat pada suatu uji profisiensi. Jika Ux assigned value terlalu besar dibandingkan dengan deviasi standar uji profisiensi maka ada kemungkinan suatu/beberapa laboratorium menerima tanda diperingatkan atau tanda "action" (outlier) yang disebabkan oleh ketidakakurasian dalam menentukan assigned value bukan disebabkan oleh sebab yang berasal dari laboratorium itu sendiri. Untuk alasan ini maka Ux assigned value seharusnya dilaporkan pada laporan uji profisiensi.

Ux digunakan sebagai kriteria keberterimaan apakah assigned value tersebut dapat dipakai sebagai assigned value uji profisiensi atau tidak, misal Ux assigned value dari nilai konsensus lebih besar dari 0,3 SD* maka penyelenggara uji profisiensi harus mempertimbangkan untuk:
1. mencari metode lain untuk menentukan assigned value (assigned value dari expert labs dll)
2. menggunakan Ux assigned value dalam interpretasi hasil uji profisiensi (menggunakan En atau z' score).
3. menginformasikan kepada peserta bahwa ketidakpastian assigned value tidak dapat diabaikan.

Setelah kita berkenalan dengan uji profisiensi, sekarang kita akan berkenalan dengan analisa hasil uji profisiensi sehingga kita mempunyai gambaran bagaimana analisa itu dibuat.

Setelah laboratorium melakukan pengujian/pengukuran sesuai dengan instruksi kerja/petunjuk peserta (kadang-kadang disebt juga sebagai protokol uji profisiensi) dan data hasil uji profisiensi telah terkumpul pada penyelenggara, maka penyelenggara uji profisiensi akan melakukan analisa hasil uji profisiensi. Kita akan coba untuk membahas analisa ini satu persatu pada beberapa tulisan berikutnya dengan referensi utama ISO Guide 43-1 (ISO/IEC 17043 in the future), ISO 13528 : “Statistical Methods for use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons” dan IUPAC Harmonized Protocol for PT of Chemical Analytical Laboratories 2006 yang tersedia secara bebas di sini (http://www.iupac.org/publications/pac/2006/pdf/7801×0145.pdf). Tentu saja informasi lebih detil silakan membaca sumber pustaka tersebut.

Ada tiga langkah utama untuk melakukan evaluasi uji profisiensi, yaitu:
1. penentuan assigned value;
2. perhitungan unjuk kerja statistik;
3. evaluasi unjuk kerja;
dan untuk skema uji profisiensi tertentu ditambah
4. penentuan uji homogenitas dan stabilitas.

Hal penting yang perlu dicatat adalah, untuk menganalisa uji profisiensi tidak terbatas pada statistik yang tertera pada standar-standar diatas, prosedur statistik apapun dapat digunakan untuk menganalisa hasil uji profisiensi asalkan prosedur tersebut secara statistik valid (statistically valid) dan diterangkan secara gamblang kepada peserta uji profisiensi. ISO/IEC 17043 mengamanatkan untuk mendokumentasikan statistical design dan metode analisa data untuk menentukan assigned value dan mengevaluasi hasil peserta serta membuktikan bahwa asumsi statistik tersebut masuk akal.

Design statistik tersebut juga harus benar-benar memperhatikan hal berikut:
- the accuracy and measurement uncertainty required or expected;
– the minimum number of participants;
– number of significant figures and decimal places;
– number of proficiency test items and repeat tests;
– procedures to establish evaluation criteria;
– procedures to be used to handle outliers;
– procedures for the evaluation of excluded values;
– the objectives to be met for the design and frequency of proficiency testing rounds.

(ISO/IEC 17043: 4.4.4.3)

Satu hal lagi yang tidak boleh dilupakan adalah “fit for its purpose”.

Ikuti

Get every new post delivered to your Inbox.